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溫度滴定法｜石油產品酸值測定中的“萬能”方法

點擊次數：3251 更新時間：2022-05-17

石油產品中酸值的測定在國內外標準中都是以電位滴定和顏色指示法為主。

電位滴定法

GB/T 7304、ASTM D664、

SH/T 0836

方法概括：將樣品溶解在適宜的溶劑中用KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。

問題

◆ 測量時間長

◆ 溶劑溶解能力較差

◆ 電極維護復雜

顏色指示法

GB/T 4945、ASTM D974

方法概括：在均相體系下，通過加入指示劑（對-萘酚苯），用 KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。

問題

◆ 深色樣品無法測定

◆ 手工操作重復性差

◆ 對人體毒害性大

鑒于以上兩種方法的相對局限性，所以國家制定了 NH/SH/T 6011-2020《石油和石油產品酸值的測定催化溫度滴定法》，且已于2021年2月1日正式實施。

溫度滴定法

NH/SH/T 6011-2020

方法概括：利用反應體系溫度作為指標的滴定方法。為提高終點指示靈敏度，在滴定體系中加入多聚甲醛。當滴定到達終點時，稍過量的 OH^-催化多聚甲醛的解聚（吸熱反應），體系溫度迅速下降。

適用范圍

◆ 樣品類型：可溶于二甲苯-異丙醇混合溶劑的石油及石油產品

◆ 目標組分：水中解離常數大于10^-9的酸性物質

◆ 精密度范圍：0.1mg/g~16mg/g

自動溫度滴定儀

◆ 加液速率：可達到 2mL/min

◆ 操作簡單：電極無需維護、校正

◆ 溫度探頭：測量分辨率達到 0.001℃，響應時間 0.3s；適合各種類型的滴定：酸堿、還原、絡合、沉淀……

◆ 壽命長：沒有一般電極存在的感應膜鈍化或隔膜堵塞的問題

快速的滴定，適合日常分析應用

測定結果影響因素

◆ 多聚甲醛粒徑：對結果的影響很大，所以當出現滴定曲線突躍變差或更換試劑時應該關注。

◆ 多聚甲醛用量：對結果影響較小，試驗中可不必追求準確稱取 0.5g。

◆ 滴定速率：測試結果隨滴定速率有一定變化，為保證分析效率及結果精密度建議采用 2mL/min 速率進行試驗。

◆ 環境溫度：對結果影響較小，但它的波動也會對結果有影響，因此要選擇環境溫度波動較小的地點。

總結

◆ 分析速度快，60s 即可獲得穩定可靠的結果

◆ 改善的混合溶劑對重質樣品的溶解性更高，增加方法適用性

◆ 使用的溶劑量更少，減少溶劑消耗及廢液處理費用

◆ 維護簡單，無需電極活化、校準等

◆ 可對幾乎所有種類石油及石油產品進行測定